纳米固体碱CaO-ZrO2催化红麻籽油制备生物柴油

采用溶胶-凝胶法制备了CaO摩尔分数为10%~50%的CaO-ZrO2系列纳米催化剂,将其用于催化红麻籽油制备生物柴油,通过CO2-TPD、XRD和TEM等测试技术对催化剂的碱性、结构和表面形貌进行表征。 结果表明,CaO摩尔分数低于30%时,CaO与ZrO2形成连续固溶体,催化剂具有良好的热稳定性能,粒径为10~20 nm。 催化实验表明,当CaO摩尔分数为30%时,CaO-ZrO2催化剂具有最好的催化活性,甲醇与红麻籽油的摩尔比为12∶1、催化剂为油料质量比的2.5%、反应时间3 h时,最高转化率可达到93.2%。     

钢渣中游离氧化镁含量的测定

研究和提出了以硝酸铵-乙醇作为提取剂提取活性氧化镁（即游离氧化镁）的分析方法。通过正交实验,选取了最佳的提取条件。样品平行测定的相对标准偏差在0.51%～2.13%之间,回收率实验结果为98.2%～99.0%,表明该实验的精密度和准确度均较好。采用硝酸铵-乙醇作为提取剂提取游离氧化镁的分析方法,实现了钢渣中游离氧化镁的快速、准确测定,为钢渣的回收再利用提供了依据。     

杂硼原子簇XB6+ (X=C,Si, Ge,Sn, Pb)的稳定性和芳香性

利用从头算MP2方法和密度泛函理论B3LYP和B3PW91方法, 研究了杂硼原子簇XB₆⁺ (X=C, Si, Ge, Sn, Pb)的结构、稳定性及化学键合情况. 对C, Si, Ge, B使用6-311+G(d)基组, 对Sn和Pb使用LANL2DZ赝势基组. 研究结果表明, 具有C_s对称性的假平面XB₆⁺ (X=C, Si, Ge, Sn, Pb)结构是势能面上的全域极小点, 其稳定性要高于C_6v对称性的锥形结构和C₂对称性的假锥形结构. 在B3LYP水平上, 对这些异构体的势能面的极小点进行了自然键轨道(NBO)的分析; 对最稳定构型的最高占据分子轨道(HOMO)和最低空轨道(LUMO)能级差、分子轨道(MO)和核独立化学位移(NICS)进行了计算和讨论. 分析了杂原子和硼原子间、相邻硼原子间的键合情况, 讨论了最稳定构型的芳香性质.     

高效毛细管电泳法检测鸡肉中青霉素类药物残留量

用4种不同的样品前处理方法,即①磷酸二氢钠萃取法(SE)、②磷酸二氢钠萃取-固相萃取法(SE-SPE)、③基质固相分散萃取法(MSPDE)和④基质固相分散萃取-固相萃取法(MSPDE-SPE)对鸡肉样品做前处理,用高效毛细管电泳测定试液中青霉素、氨苄青霉素和阿莫西林等3种药物的残留量。回收试验和色谱分离结果表明:方法②用于高效毛细管电泳法同时测定鸡肉样品中3种青霉素类药物的样品前处理更为合适。方法的加标回收率在73.1%～95.9%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%～9.8%之间。     

Au负载SBA-15分子筛上葡萄糖氧化反应

探讨了金与铝改性的SBA-15分子筛催化剂(Au-Al/SBA-15)上活性中心与葡萄糖氧化制葡萄酸反应性能的关系. 通过固体核磁共振波谱(ssNMR)、 X射线光电子能谱(XPS)、 紫外-可见光谱(UV-Vis)和透射电子显微镜(TEM)等手段对不同Au及Al含量的Au-Al/SBA-15催化剂进行了结构表征. 发现Al 改性能够在SBA-15载体上产生四配位Al物种, Au主要以单质的形式存在; SBA-15上的四配位Al物种具有稳定Au颗粒大小的作用. 通过对比发现, 催化剂上的Au和骨架四配位Al物种间的相互协作促进了对葡萄糖氧化的活性, 而非骨架Al物种会导致副反应的发生, 降低葡萄糖酸产物的选择性. 通过固体¹³C NMR揭示了反应体系中的NaOH能够将强吸附的产物葡萄糖酸分子从催化剂表面解离, 保持活性位不被覆盖进而促进反应持续进行.     

黄体酮纳米胶束构建及体外释放行为

为了制备可缓释释放的黄体酮纳米胶束新剂型,构建了两嵌段聚合物载体聚乙二醇-聚丙烯基缩水甘油醚(PEG-PAGE),组装成胶束,对黄体酮担载,考察不同条件下的载药量和包封率,筛选出最佳比例,并进行体外释放研究。 结果表明,该胶束能够担载黄体酮,载药量为4.26%,包封率为21.30%,48 h内累计释放达61.31%,能够有效地延缓黄体酮的释放,为黄体酮纳米剂型的开发提供了实验和技术参考。     

Au/Cu/FLA催化剂在不同气氛中CO低温氧化性能研究

采用等体积浸渍法制备系列Au/Cu/FLA催化剂,考察了催化剂在干、湿气氛及高浓度CO_2气氛下对CO低温氧化的催化能力,并采用N_2物理吸脱附、透射电子显微镜、 X射线粉末衍射、红外光谱等表征手段对催化剂进行表征.实验结果表明:Au/Cu/FLA系列催化剂都具有较好的初始活性;与干气氛相比,湿气氛下催化剂的稳定性较好;表征结果初步判断引起本系列催化剂失活的可能的主要因素是碳酸盐产生覆盖活性位点与催化剂表面-OH丢失共同作用的结果.     

模拟体内微环境筛选与肿瘤细胞作用的中药活性成分

利用三维(3D)细胞反应器模拟体内微环境,建立了一种与肿瘤细胞作用的活性分子的筛选和分析方法.利用药物与三维细胞反应器中活肿瘤细胞和固化肿瘤细胞分别作用后的HPLC生物指纹谱峰面积之间有无显著性差异,建立了与细胞结合的活性成分的筛选识别模型.已知抗肿瘤药物紫杉醇和白藜声醇的谱峰均具有显著性差异,而非抗肿瘤药物酮洛芬和青霉素G的谱峰均没有显著性差异,证明利用该模型筛选识别与细胞结合的活性成分是可行的.此外,应用该模型从中草药桃儿七提取物中筛选出了7种可作用于Lovo细胞的活性成分.此研究提供了一种模拟体内微环境下与肿瘤细胞作用的活性成分的筛选和分析方法,在药物发现环节,特别是中草药活性成分研究中具有潜在的应用价值.     

花状硫化铟纳米多级结构的液相合成及形貌调控机理

以C2H5NS和In(NO3)3为前驱物,采用简单的液相法成功制备了In2S3纳米多级结构,C2H5NS作为硫源的同时也起到了模板剂的作用.研究结果表明,前驱物浓度对In2S3形貌控制起着重要作用.随着In(NO3)3/C2H5NS摩尔比从1∶1.5增加到1∶6,In2S3纳米花呈现了不同的形貌和尺寸.XRD谱图显示,In2S3纳米花晶体具有立方结构.SEM和TEM照片显示,制备的In2S3纳米结构呈多级花状结构,这种结构由纳米片堆积组装而成.通过第一性原理计算并结合实验结果对C2H5NS影响纳米片生长的机理进行了分析,结果表明C2H5NS在In2S3(001)晶面上的吸附可以有效降低晶面的表面能,起到稳定晶面的作用;纳米花的形成是在C2H5NS影响In2S3的晶面稳定性及其成核速率之间的一个协同效应.In2S3纳米晶的形貌可以通过调整反应溶液中的C2H5NS浓度来调节.     

含氟磺化双三蝶烯型聚芳醚砜质子交换膜的制备及性能

利用3,3,4,4-四氟二苯砜、十氟联苯、6F-双酚A及6,13-双三蝶烯二酚,通过亲核取代共聚及后磺化方法制备了2个系列不同磺化度的磺化双三蝶烯型聚芳醚砜,并通过氢核磁共振波谱(1H NMR)对其化学结构进行了表征.研究发现,所得磺化聚芳醚砜均表现出了优异的热稳定性.此类膜材料具有优良的机械性能、尺寸稳定性、氧化稳定性及高温低湿度条件下高的质子传导率.透射电子显微镜的结果表明,聚合物主链中大量氟原子的引入显著改善了聚合物的相分离结构,并且随着聚合物主链中氟含量的增加,亲水区域明显增大.这也是含氟磺化双三蝶烯型聚芳醚砜质子交换膜材料在高温低湿度条件下具有高质子传导率的主要原因.